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Unsere Fachgebiete
01 Mikrobiologie
Mikrobiologische Qualität kosmetischer und technischer, wasserhaltiger Erzeugnisse oder Systeme, wie z.B. Umlaufwässer oder Kühlschmieremulsionen, ist eine ihrer wichtigsten Eigenschaften, die als selbstverständlich vorausgesetzt wird. Dennoch lehrt die Erfahrung, dass dies oft nur schwer zu erreichen ist – insbesondere unter den vielfältigen Einschränkungen, die gesetzliche Rahmenbedingungen und Produktkonzepte seitens Verbraucherschutz mit sich bringen. Vor allem konservierungsmittelfrei konzipierte oder mit modernen, „milden“ Konservierungssystemen ausgestattete Produkte weisen oft Wirkungsdefizite auf, die eine besonders sorgfältige Konzeption und Optimierung des Schutzsystems erfordern. Prüfung der Effizienz des mikrobiologischen Schutzes unter den wechselnden Gegebenheiten der jeweiligen Produktmatrix wird zu einem wichtigen Baustein in der Produktentwicklung.
Biochema-Methode
Semiquantitative Keimgehaltsbestimmung M01.01.01
Spiralplater
Quantitative Keimgehaltsbestimmung M01.01.02
Filtration
Quantitative Keimgehaltsbestimmung
Zentrales Element zur Bewertung der biologischen Stabilität von chemisch-technischen Produkten ist der Konservierungsmittelbelastungstest (KBT). Hier wird im Prinzip ein Produkt mit Keimen beimpft und dann die weitere Entwicklung der Keime durch mikrobiologische Methoden beobachtet, wobei das Ziel deren vollständige Reduktion ist. Zur Durchführung solcher Prüfungen existieren zahlreiche Methoden, die sich unter Anderem in Parametern wie eingeimpfte Keimspezies, zugegebene Keimzahl, Häufigkeit der Beimpfung, Keimgehalts-Untersuchungszeiten, Lagertemperaturen während des Tests unterscheiden.
Als Standard-Tests haben sich im Bereich chemisch-technischer und kosmetischer Produkte ein Einmal-Belastungsverfahren, angelehnt an die in den verschiedenen Pharmakopöen beschriebene Methodik (Pharm. Eur.-Verfahren), sowie ein repetitives Belastungsverfahren etabliert. Beide Methoden stehen – auch in modifizierten Versionen – zur Verfügung. Es bedarf einer Abstimmung über das jeweilige Produkt und sein Anwendungsfeld, um zu beurteilen, mit welchem Verfahren eine sichere, praxisgerechte Beurteilung zu erreichen ist. Daneben kann es wichtig sein, Problemkeime (z.B. „Hauskeime“) in die Prüfungen mit einzubeziehen, um das unter Produktions- oder Betriebsbedingungen tatsächlich vorliegende mikrobielle Kontaminationsrisiko sicher mitzuerfassen.
Laufende Untersuchungen werden unter ständiger Kontrolle gehalten. Bei sich abzeichnenden mikrobiologischen Instabilitäten nehmen wir Kontakt zu dem Auftraggeber auf, um zeitnah Verbesserungsmöglichkeiten zu besprechen.
Die Entwicklung von Produkten erfordert eine sorgfältige Auswahl und Testung eines Konservierungsmittels um den Verderb des Produkts zu vermeiden.
Hierbei gibt es Hinweise aus der Literatur oder die eigene Erfahrung, die als Anhaltspunkt verwendet werden können. Schlussendlich ist der empirische Labortest aber immer als endgültiger Nachweis zu sehen, ob ein Konservierungsmittel geeignet ist und in der gegebenen Matrix wirkt.
Bei der Entwicklung eines wirkungsvollen Konservierungssystems unterstützen wir sie umfangreich und auf individueller Basis. Gerne bieten wir Ihnen auf Ihre Bedürfnisse zugeschnittene Screenings oder Belastungstests mit maßgeschneiderten Parametern an.
Diese können wir auf Grund unserer langjährigen Erfahrung mit Ihnen zusammen entwickeln und damit Ihre Produktsicherheit sicherstellen.
Wenn durch ein Biozidsystem nicht nur die Lagerstabilität eines Produktes, sondern darüber hinaus eine aktive Schutzfunktion bei seiner Anwendung gewährleistet werden soll, müssen oberflächen-orientierte Prüfmethoden angewandt werden.
Solche Anforderungen finden sich z.B. in Farben und Putzen, die einen fungiziden Schutz auf der Fassade besitzen sollen, aber auch bei Textilien oder Folien, die in einer Außenanwendung vor Pilzbefall und Stockfleckenbildung bewahrt werden sollen. Ferner spielen zunehmend auch Beschichtungssysteme eine Rolle, die als „antimikrobielle Oberflächen“ bakterielle Keime reduzieren sollen.
Anwendungsspezifisch können Prüfungen nach verschiedenen Normen durchgeführt werden. Auch hier hängt das durchzuführende Prüfprogramm stark von den Wünschen des Kunden ab – ob z.B. vorgeschaltete Auswaschvorgänge gewünscht sind, oder UV-Belastungen benötigt werden.
Desinfizierend wirkende Produkte, wie Händedesinfektionsmittel, Desinfektionsreiniger oder desinfizierend wirkende Reinigungstücher, verlangen zumeist eine rasche Keimreduktion, da die Einwirkzeiten unter Anwendungsbedingungen kurz sind.
Dementsprechend werden Wirksamkeitsprüfungen solcher Produkte üblicherweise in Suspensionstests mit entsprechend kurzen Abimpfungszeiten angelegt.
Diese Untersuchungen werden in Absprache mit dem Auftraggeber unter Definition der gewünschten Untersuchungsparameter (Zeit, Keime, etc.) durchgeführt.
Des Weiteren können wir Oberflächentests (Test mit Edelstahl-Chips) gemäß DIN 13697 aus unserem Portfolio anbieten.
Die Diagnostik mikrobieller Kontaminanten kann – je nach Aufgabenstellung – auf unterschiedlichem Niveau ausgeführt werden. Zur primären Charakterisierung dient unter anderem folgendes
- Beurteilung des makroskopisch erkennbaren Wachstumsverhaltens, auch auf Selektivnährböden
- einfache Reaktionen, wie Gram-Färbung, Oxidase-Test
- mikroskopische Methoden
Hierzu steht ein leistungsfähiges Mikroskop zur Verfügung, welches auch fluoreszenzanalytische Messungen erlaubt.
Ultimativ kann auch eine massenspektrometrische Analyse (MALDI-ToF) zur Aufklärung der Keimidentität beitragen, welche wir an ein akkreditiertes Partnerlabor vergeben.
Nach einer Risikobewertung (z.B. nach DIN EN ISO 29621) kann sich für bestimmte Produkte ein niedriges mikrobiologisches Risiko angenommen werden. Hierbei kann – und im Falle einer geringeren Wasseraktivität (aW-Wert), sollte sogar – der KBT nicht durchgeführt werden.
Hierbei sind Beispielhaft zu nennen:
– Erzeugnisse mit einem Alkoholgehalt > 20 %
– Erzeugnisse auf Basis organischer Lösungsmittel
– Erzeugnisse mit einem hohen/niedrigen pH-Wert
– Erzeugnisse mit einem aW-Wert kleiner 0,75 („Wasserfrei“)
Für Produkte dieser Art bieten wir ein sog. „KBT-Ausschlussgutachten“ an, in welchem wir den Grund für die Risikoarmut bestätigen und dann die mikrobiologischen Grenzwerte überprüfen.
Diese sollen bei den gängigen Produkten sein wie folgt (siehe auch DIN EN ISO 17516):
maximal 2000 KBE/mL aerobe Gesamtkeimzahl (Bakterien, Hefen und Pilze) und in einem Gramm des Produkts KEINER der folgenden Keime:
Escherichia coli
Pseudomonas aeruginosa
Staphylococcus aureus
Candida albicans
Wir bieten diese Untersuchungen an unter den Nummern
M02.05.01 (Bestätigung der Risikoarmut und Gesamtkeimzahl)
M02.05.02 (M02.05.01 + Bestätigung der Grenzwerte nach DIN EN ISO 17516)
Weiterführende Literatur:
02 Analytik
Die implementierten analytischen Untersuchungsverfahren dienen in erster Linie der quantifizierenden Messung von antimikrobiellen Stoffen oder deren Abbauprodukten.
So können Fragen der Dosierung, der Phasenverteilung oder der Wirkstoffstabilität beantwortet werden.
Bei Bedarf können aber auch andere Fragestellungen, die sich mit den aufgeführten Verfahren lösen lassen, bearbeitet werden.
Moderne Hochruck-Gradiententechnologie mit UV/VIS-, Leitfähigkeit, RI- oder ELSD-Detektion stellt das Herz der HPLC-Anlage dar. Ferner ist das System mit einer Nachsäulenderivatisierung mit Reaktorofen und UV-Cracker ausgerüstet, was die analytischen Möglichkeiten auf einige wichtige Bereiche erweitert. Zu den Standard-Untersuchungen gehören:
- Konzentrationsbestimmung üblicher Konservierungsstoffe wie Parabene, Isothiazolone, Bronopol, IPBC, Benzoat, Sorbat, Alkohole, quaternäre Ammoniumverbindungen und Amine u.v.m.
- Bestimmung freien Formaldehyds, auch aus Formaldehyddonatoren in komplexen Matrices
- Bestimmung von Nitrosaminen in verschiedenen Matrices
- Chemische Stabilitätsprüfungen an Konservierungsstoffen in Produktmatrix
Durch eine breitbandige Probenbereitungstechnik können einfache ebenso wie komplexe Systeme untersucht werden. Typische Systeme sind z.B. Kosmetika (tensidische Produkte, Cremes, Lotionen, Feuchttücher), Farben und Bindemittel, Kühlschmierstoff-Bäder, PVC-Folien u.a.
Zur Durchführung ionenchromatographischer Untersuchungen steht ein IC-System mit Leitfähigkeitsdetektor und vorgeschalteter Dialysiereinheit zur Verfügung. Letztere erlaubt eine Ionenanalytik auch aus komplexer Matrix. Standardanwendungen sind:
- Bestimmung von organischen Säuren (Benzoesäure, Sorbinsäure, Ameisensäure etc.)
- Bestimmung von Standard-Anionen aus Wasser und in komplexer Matrix.
- Weitere Anwendungen können im Bedarfsfall ausgearbeitet werden
- Bestimmung von Standard-Kationen und Aminen
Ein modernes Zweistrahlphotometer und ein Multiwell Photometer mit hoher Auflösung erlaubt photometrische Analytik sowohl im UV als auch im sichtbaren Wellenlängenbereich. Hierzu wurden eine Reihe von Untersuchungsverfahren entwickelt.
Genannt seien im Besonderen:
- Spurenanalytik von Metallen wie Eisen, Kupfer, Blei, Cadmium
- Anionenanalytik (Phosphat, Silikat)
- Bestimmung von Formaldehyd als Gesamtformaldehyd. Dieses Verfahren findet vor allem in der Farbenindustrie Anwendung und wurde in der Richtlinie VdL03 beschrieben. Hierzu wird das Probenmaterial zunächst einer sauren Wasserdampfdestillation unterworfen und das Destillat anschließend mit der „Acetylaceton-Methode“ auf Formaldehyd quantifiziert. Eine im Hause entwickelte verbesserte Variante dieses Verfahrens erlaubt präzisere Aussagen über Freisetzungsraten und –quantitäten.
Gerne richten wir uns auch hier nach ihren Bedürfnissen und implementieren neue Methoden für die Analyse.
Moderne Titrationstechnologie erlaubt uns die Bestimmung typischer Produktparameter auch in komplexen Matrices.
Hierzu gehören:
- Säure/Base-Parameter, z.B. Säure/Base-Kapazität, Korrosivität
- iodometrisch erfassbare Größen, z.B. Peroxidzahl
- argentometrische Bestimmung von Halogenidgehalten
- Redox-Titrationen
03 Physik
Zur Ergänzung konservierungstechnischer Experimente können im Rahmen der Hauptuntersuchung Produktparameter wie pH-Wert und Dichte gemessen werden. Photometrische Verfahren finden Anwendung bei Kontrolle von Rohstoffen und Fertigprodukten.
Des Weiteren bieten wir umfassende Untersuchungen von Lagerstabilitäten inklusiver grafischer Ausarbeitungen und Foto-Dokumentationen an.
Die Wasseraktivität ist ein Maß, welches die „freie Wasserkonzentration“ in einem Endprodukt widerspiegelt. Diese ist nicht gleich der eingearbeiteten Menge an Wasser, sondern ein Wert, der die Verfügbarkeit dieses Wassers beschreibt. Sie kann ausschlaggebend sein für die biologische Eigenstabilität von technischen Produkten, ebenso wie auch von Lebensmitteln. So binden z.B. Zucker und verwandte Substanzen Wasser, was zu einer Senkung der Wasseraktivität – und in Folge davon zu einer Steigerung der mikrobiologischen Stabilität führt. Die Herstellung konservierungsmittelfreier Produkte kann daher z.B. durch Rezeptierung größerer Anteile an Zuckern, wie Sorbit oder Xylit erfolgen.
Durch Messung des Wasserdampf-Partialdruckes ist es uns mit einer speziellen Apparatur möglich, die Wasseraktivität eines Produktes zu messen und einen Hinweis auf mögliche biologische Eigenstabilität zu erhalten.
Zu den bestimmbaren physikalischen Parametern zählen
– Dichte
– pH
– Brechnungsindex (Brix)
– Trübungsmessung
– optische Rotation
Insbesondere im Bereich kosmetischer Produkte, aber auch bei Farben, Putzen oder Pasten ist die Viskosität und das Fließverhalten ein wichtiger qualitätsbestimmender Produktparameter. Dieser kann sowohl durch mikrobiologische Einflüsse als auch durch rezepturbedingte galenische Faktoren beeinflusst sein.
Zur Abrundung des Beurteilungsprofils für solche Produkte haben wir eine Rheologie-Messstation aufgebaut, mit der sich zahlreiche Zusatzuntersuchungen durchführen lassen. Hierzu gehören
- Messung der Produktviskosität (nach Brookfield) als Produktparameter.
- Beobachtung der Viskosität von Produkten vor und nach einer Keimbelastungsprüfung.
- Bestimmung der rheologischen Eigenschaften von Produkten. Messung von Strukturviskosität, Fließgrenze oder nicht-linearen Viskositätsphänomenen.
- Messung des rheologischen Profils z.B. einer Creme nach Lagerung zur Detektion eventueller Entmischungsphänomene.
- Beobachtung der galenischen Stabilität von Produkten durch repetitive rheologische Messungen während und nach Lagerungstests unter definierten Bedingungen, z.B. mit wiederholtem Temperaturwechsel.
- Durch solche Stabilitätsuntersuchungen können unter Umständen auch mikrobiologische Empfindlichkeiten von Produkten besser verstanden werden.
- Die rheologischen Untersuchungen werden nach Rücksprache mit dem Auftraggeber auf die jeweils gewünschten Parameter hin ausgelegt.